Hvordan bruke FTIR i analyse av legemidler

Fourier transform infrarød spektroskopi ( FTIR ) er et nyttig verktøy for analyse av legemidler , fordi du kan bruke den til å identifisere funksjonelle grupper til stede i molekyler fra en prøve eller selv å identifisere et molekyl basert på sin " fingeravtrykk" . Hvis du tar en IR- spekteret for første gang , vil du være forsiktig med hvordan du forbereder prøvene. Stoffet sammensatte du vil analysere bør være ren før du begynner . Hvis forbindelsen er et solid ( som er sant for de fleste narkotika forbindelser ved romtemperatur ) , må du forberede det som kalles en støpt film.Things du trenger
hansker , vernebriller og frakk ( sette disse på første )
Avtrekkskap
Scale
Smak du vil teste
Slikkepott
Small reagensrør
Diklormetan
Sperre
To salt disker ( NaCl )
Beaker og glass trakt
Vev /Kimwipes
Pasteur pipette
Vis flere instruksjoner
1

Overfør materialer til avtrekkshette. Diklormetan er flyktig , giftig, brannfarlig og en mulig kreftfremkallende ; ikke forsøk å bruke den utenfor avtrekkshette. Pass på at du har på deg doble hansker .
2

Vei opp ca ~ 50 mg av sammensatte og plasser den i reagensrør. Tilsett ca ~ 0,25 ml diklormetan og rør med slikkepott til den er oppløst .
3

Stopper reagensglasset.
4

Sett salt disker i glasstrakt å holde dem oppreist og legg den i beger. Skyll de to salt -plater med metylen -klorid . Ikke skyll salt disker med vann - de er laget av NaCl og vil oppløses. Håndtere disse diskene bare i kantene , som fuktighet fra hanskene kan forlate utskrifter på overflaten av disken . Vær også oppmerksom på at diskene er svært skjør , og hvis den faller - de er sannsynlig å bryte
5

Plasser diskene på en brettet vev eller Kimwipe og la dem tørke . . Det er best å bruke en Kimwipe eller en vev når du fjerner salt disker fra trakten , og dermed minimere mulig eksponering for metylenklorid .
6

Ved hjelp av en Pasteur pipette , tilsett en dråpe din oppløst prøven til overflaten av en av skivene . Ikke berør overflaten av disken med pipette - . Du kan skrape det
7

Vent til løsemiddel i drop fordamper helt. Du skal se en tynn film gjenværende bak når løsemiddelet har fordampet . Hvis du ikke kan se en tynn film av det sammensatte, gjenta forrige trinn ved å legge en dråpe og vente på at løsemiddelet fordampe igjen .
8

Slot disken inn den trekantede prøveholderen i FTIR enhet . Følg produsentens instruksjoner for å betjene enheten og få spekteret.
9

Se på din FTIR spekteret, når du har skrevet det ut . Du bør se en fillete linje nær toppen av grafen, som stuper inn i dryppsteinslignendeutvekster , kalt topper . Disse toppene markere de frekvenser som molekylene i prøven sterkt absorberer IR- lys. Vanligvis er de gitt i form av bølgetallet , som er akkurat den inverse av bølgelengden .
10

Legg merke til plasseringen av toppene , hvis du ønsker å identifisere de funksjonelle grupper i molekylet. Vær spesielt oppmerksom på topper over 1500 ; from 1500 - 1000 er det såkalte "fingeravtrykk region ", og er først og fremst nyttig for identifisering av forbindelser , siden mønsteret av toppene i dette området varierer mye , og kan således anvendes som et " fingeravtrykk" ved å matche den opp med en hvilken som helst spektra for annen molekyler som du allerede har på fil
11 <​​p> Se etter en bred , sterk opp-ned hill- formet topp mellom 3200 og 3550 . ; en topp av denne typen markerer nærvær av en alkohol . En tilsvarende bred topp av bare moderat intensitet betegner en karboksylsyre; topper for karboksylsyrer er ofte så brede at de kan løpe hele veien fra 3500 ned til 2,500 , eller så. En karboksylsyre vil også ha en sterk skarp topp sted i 1850-1630 regionen. Hvis du ser denne sterke skarp topp UTEN bred topp forbundet med en karboksylsyre , derimot , inneholder molekyl en karbonylgruppe .
12

Se etter en topp i 2280-2100 regionen. En sterk topp her betegner en nitril - en karbon trippel - bundet til et nitrogen. En svakere eller mer moderat topp , derimot , betegner en alkynet ( to karbonatomer trippel -limt til hverandre)
13

Se etter en meget sterk topp i 1300 - . 1000 regionen. En sterk topp her betegner tilstedeværelsen av en karbon- enkelt - bundet til et oksygen ( som i tilfellet av en eter eller en ester ) . En ester vil vise denne signal pluss signalet for en karbonylgruppe .
14

Se etter en skarp pigg av moderat intensitet over 3000 ( vanligvis mellom 3050 og 3150 ) . En toppen av denne typen betegner tilstedeværelsen av et alken (dvs. to karbonatomer dobbelt bundet til hverandre ) .

Hobbyer, spill © (www.northgames.biz)