Vei 2,15 gram natriumborhydrid på en veie båt . Husk at natriumborhydrid reagerer voldsomt med vann og kan forårsake alvorlige brannskader . Behandle den forsiktig .
To
Plasser en magnetisk oppsikt bar eller " loppe " i begeret . Hell natriumborhydridet fra veie båt i begerglasset og overfør den til avtrekkshette. Utfør resten av dette eksperimentet inne i avtrekksskap for sikkerhet .
3
Plasser begeret oppå stir plate . Mål 30 ml av 95 prosent etanol og legge den til i beger. Rør blandingen forsiktig inntil alt av natriumborhydrid er oppløst.
4
Plasser den tomme 50 ml Erlenmeyer- kolbe på skalaen, og null ut skalaen slik at den ikke tar vekten av kolben i betraktning . Legg 2,3- butanedione til kolben før du har 8,61 gram . Den 2,3- butanedione er flytende ved romtemperatur , så du må bruke en Pasteur pipette til å overføre den til kolben på skalaen .
5
Fyll en plastbøtte med is og sted det i avtrekkshette i nærheten av din apparat . Sett opp ringen stå og klemme . Koble termometer til klemmen, slik at spissen av termometeret er suspendert i løsningen i begerglasset . Pass på at termometeret spissen ikke er i kontakt med den magnetiske rørepinne .
6
Slå den magnetiske oppsikt platen tilbake på å holde løsningen blandet . Pass på at termometeret er plassert slik at spissen ikke kommer i kontakt med rørepinne .
7
Bruke en Pasteur pipette , tilsett 2,3- butanedione til løsningen en dråpe om gangen . Hold et øye med temperaturen . Ikke la temperaturen krype over 50 grader Celsius . Du vil temperaturen holde seg mellom 30 og 50 grader . Hvis du finner temperaturen har steget en altfor høy , fjerne begerglass og avkjøles den i et isbad .
8
Fortsett denne prosessen til alle de 2,3- butanedione har blitt lagt til . Du bør se et hvitt bunn forming i begeret .
9
Tillat begeret til å kjøle seg ned i ca 15 minutter . Hold magnetisk oppsikt bar på i løpet av denne tiden .
10
Legg ~ 15 ml saltsyre til begeret . Vær oppmerksom på at saltsyre er svært etsende og kan forårsake alvorlige brannskader eller andre skader.
11
La blandingen til å sitte i et minutt , deretter plassere den på den varme platen . Varm opp blandingen til en svak kokning og holde det ved denne temperatur inntil det skiller seg ut i to horisontale lag .
12
Slå av den varme plate og overføre begerglasset til et isbad for å kjøle det ned. Når det er avkjølt , sjekk skilletrakt for å sørge for at vannkranen er stengt . Fjern stopperen i toppen og hell blandingen i skilletrakten .
13
skylles begeret med ~ 20 ml dietyleter og helle denne skylling i skilletrakten . (Merk at dietyleter er ekstremt brannfarlig . )
14
Plasser stopperen i toppen av trakten . Hold den med begge hender , med en hånd å holde proppen på plass . Forsiktig vippe den frem og tilbake . Nå vipper den bakover så stammen peker oppover . Åpne vannkranen for å slippe ut trykket inne i trakten . Det er ekstremt viktig å ikke tillate overtrykk for å bygge opp siden dette kan føre til at stopperen til å komme ut . Steng vannkranen igjen og riste trakten frem og tilbake ( hardere denne gangen) . Vippe den tilbake igjen og åpne vannkranen for å lette trykket . Gjenta denne prosedyren til du har ristet den for totalt ca 30 sekunder .
15
La de to lagene for å skille . Pass på at stoppekranen er stengt og plassere skilletrakt tilbake på ring på ring stativ . Plasser en 100 ml begerglass under trakten og åpne stoppekran litt for å tillate at vannlaget for å tømme ut . Steng vannkranen så snart alt vannet har rent ut - du vil beholde dietyleter lag
16
Plasser den andre 50 ml erlenmeyerkolbe under skilletrakt og renne eterlaget inn . den. Hell den vandige lag tilbake inn i trakten, og legge til en annen ~ 20 mL dietyleter. Gjenta trinn 14 for å blande de to lag , og deretter la dem separere .
17
Slipp vannlaget inn i 100 ml begerglass . Tapp dietyleter laget opp i 50 ml kolbe som allerede inneholder den første dietyleter fraksjon . Hell dietyleter tilbake i skilletrakten ( bruke en glasstrakthvis nødvendig) og tilsett ~ 10 ml vann. Gjenta trinn 14 for å blande de to lagene , og deretter tillate dem å skille . Tapp vannlaget inn i den begerglass inneholdende det første vannlaget. Tapp den gjenværende dietyleter tilbake i 50 ml kolbe .
18
Legg ~ 100 mg vannfritt natriumsulfat til 50 ml Erlenmeyerkolbe og la den sitte i 10 minutter .
19
Dekanter dietyleter i en ren 100 ml begerglass og plassere den på den varme platen inne i avtrekkshette. Varm opp løsningen litt ved å vri på kokeplate på en lav innstilling . IKKE overopphetes - dietyleter koker ved 34 grader C. Kokeplate bør holdes på et svært lavt nivå fordi dietyleter utgjør en alvorlig brannfare . Når løsningen har sluttet å koke og alle dietyleter har blitt kokt av , er den gjenværende væske produktet .
20
Rydd opp arbeidsområdet i samsvar med dine lab retningslinjer.