Hvordan å krystall en organisk forbindelse

Når du utfører en reaksjon i en organisk kjemi lab, du alltid trenger å rense og rekrystallisere produktet. Likeledes , hvis du har en prøve av sammensatte og trenger å fjerne urenheter , er rekrystallisering ofte den beste måten å gjøre det . Ideelt du ønsker å velge et løsemiddel som din forbindelsen er uoppløselig ved lav temperatur, men løselig ved høy temperatur. I dette eksempelet eksperiment , vil du bruke vann som er et meget trygt og ildsfarlig rengjøringsmiddel og benzosyre , et stoff som løser opp i varmt vann, men ikke i kalde water.Things du trenger
Vernebriller, hansker, frakk
50 mL Erlenmeyerkolbe ( x2 )
0,5 gram uren benzosyre
Kokeplate
Beaker
Koke chips
200 ml avionisert vann
Pasteur pipette
Charcoal pellets
Glass trakt
filter papir
Tongs
Bucket med isen i det
Slikkepott
50 ml sidearm filter kolbe ( x2 )
Buchner trakt
Whatman # 50 filterpapir
2 slanger
Slangeadapter
lite begerglass
Desiccator
Vis flere instruksjoner
1

Ta på deg hansker , vernebriller og frakk .

2

Plasser 0,5 gram uren benzosyre i en 50 - ml Erlenmeyerkolbe
3

Sett opp din kokeplate . og koble den til. Hell 200 ml avionisert vann i et begerglass , tilsett et par koke chips eller steiner og plassere begeret på kokeplate . Varm vannet opp til den når en mild koke.
4

Bruke Pasteur pipette , legge små intervaller for varmt vann til uren benzosyre prøven mens virvlende kolben til den er oppløst . Ikke bruk mer varmt vann enn du trenger. Jo mindre varmt vann du trenger for å løse opp prøven , jo bedre.
5

La løsningen du nettopp har gjort for å avkjøles litt og tilsett noen kull pellets og kokende chips. .
6

Plasser kolben på kokeplate og bringe den tilbake til en byll

7

Ta din del av filterpapir og brett det inn en kile så det er plissert som et kaffefilter . Brette den og legger den i glasstrakt . Sett glasset trakt inn i den andre Erlenmeyerkolbe .
8

Ta Pasteur pipette og fuktig papirfilteret med litt varmt vann fra begeret , men sørg for at filterpapiret ikke rive . Fukt trakten å forvarme den. Trakten bør være varm eller i det minste varme slik at benzosyre ikke starter å krystallisere i trakten .
9

Pickup kolben inneholdende den oppløste benzosyre ved hjelp av tang. Ikke prøv å håndtere det med bare hendene hvis det er varmt . Hvis du ikke kan fortelle om et stykke glass er varmt , bare holde hånden i kort avstand fra det å se om det er utstrålende varme.
10

Hell den oppløste benzosyre gjennom filterpapiret . Dette trinnet bør filtrere ut eventuelle uoppløselige urenheter ( urenheter som overhodet ikke vil oppløses i vannet ) . Det fjerner også trekull og koke chips.
11 <​​p> Slå av kokeplaten . Fjern trakt og filterpapir.
12

Se benzosyre -løsning når den kjøles . Det bør begynne å danne krystaller ganske raskt. Hvis det ikke begynner å danne krystaller , kan du legge til en enkelt krystall av uren prøven som et frø krystall, eller prøv forsiktig skraping bunnen innsiden av flasken med en slikkepott.
13

La løsningen på minst 20 til 30 minutter for dannelse av krystaller . Deretter plasserer den i et isbad i 10 minutter.
14

koble en av de to slanger fra vakuumuttakettil sidearmen av det første filterkolbe . Sett vakuum adapteren inn i munnen på denne kolbe og koble den andre slangen til vakuum -adapter i den ene enden og sidearmen av den andre filterkolbenpå den andre.
15

Plasser Buchner-trakt i munningen av den andre filterkolbe . Du har nå satt opp et vakuum filtreringssystem. Det kan være lurt å klemme filter kolber til en ringstand å holde dem på plass .
16

Fukt filterpapiret med litt kaldt vann. Slå på vakuumuttaketforsiktig så du har vakuum.
17

Hell kaldt krystallholdigeløsning fra erlenmeyerkolben inn i Buchner trakt . Krystallene vil bli fanget av filterpapiret , mens oppløsningen vil bli sugd gjennom ut i filterkolbe. Vannløselige urenheter vil bli fjernet av dette trinnet .
18

Skyll innsiden av Erlenmeyerkolbe med litt kaldt vann og hell skylle inn i trakten . Om nødvendig , fjern eventuelle krystaller fra innsiden av flasken med en slikkepott , og plassere disse i trakten også .
19

Strø krystaller med kaldt vann fra Pasteur pipette å "vaske " dem og fjern eventuelle gjenværende vannløselige urenheter .
20

Slå av vakuum. Overfør krystaller fra filterpapiret til et mer passende beholder etter eget valg , for eksempel et lite begerglass , ved hjelp av en spatel .
21

Plasser lite begerglass med krystallene i den i eksikkator og la den være der over natten slik at krystaller er tørre .
22

Rengjør arbeidsområdet.

Hobbyer, spill © (www.northgames.biz)