Sett opp kokeplate /røre på undersiden av ringen stå inne i avtrekksskap . Gjennomføre resten av eksperimentet i avtrekksskap . Sett sandbath oppå den varme platen , og klemme termometeret til ringen stå slik pære av termometeret er under overflaten av sanden.
2
til en kokende brikken til den koniske hetteglasset , etterfulgt med 0,5 ml av den isopentyl alkohol, sentrifugefløyog 1,5 ml av iseddik . Tilsett en dråpe konsentrert svovelsyre. Vær oppmerksom på at iseddik er ganske korroderende , og konsentrert svovelsyre er ekstremt korrosiv . Vær forsiktig når du arbeider med begge disse kjemikaliene .
3
Ved hjelp av en o -ring og skrukork , koble den koniske hetteglasset til reflux kondensatoren. Koble et tørkerør med en o -ring og skruehettentil den andre enden av tilbakeløpskjøler .
4
Clamp kondensatoren og koniske hetteglasset til ringen stativet. Plassere dem slik at ampullen er i sandbad med base like under overflaten av sanden .
5
Sett en slange vannutløpet til bunnen nippel på tilbakeløpskjøler , og koble andre slangen fra toppen brystvorten til avløpet . På denne måten vil vannet strømme gjennom løpskjøler fra bunn til topp , deretter ut den øverste slangen i avløpet .
6
Slå forsiktig på vannet . Ikke slå den på alt på en gang , for da kan du forårsake en av slangene å koble av og lage en liten flom . Du trenger bare en svak strøm av vann gjennom reflukskondensator
7
Slå på magnetrører så spinn vane inne i konisk hetteglasset begynner å rotere. ; den vil holde reaktantene godt blandet . Slå på kokeplate og varme sandbath opp til 160 til 180 grader Celsius . Du skal se blandingen forsiktig koking og kondensat som måtte dannes på den nedre ende av tilbakeløpskjøler , og deretter drypper tilbake inn i flasken.
8
Hold blandingen på mellom 160 og 180 i en time .
9
Slå av kokeplate og magnetrører . Ved hjelp av klemmene , heve det koniske hetteglass og tilbakeløpskjøler apparat , slik de er nå et par inches over sandbad . Fjern sandbad og la den koniske hetteglasset for å kjøle .
10
Snu magnetrører tilbake på når den koniske hetteglasset er i romtemperatur (eller nær det). Flytt flasken ned igjen slik at spinn vane inne begynner å spinne igjen . Fjern reflukskondensator fra den koniske hetteglass og slå av vannet .
11 <p> Legg 1,5 ml natriumbicarbonatløsning til den koniske hetteglasset langsomt ( ikke alle på en gang) . Dette vil nøytralisere svovelsyre -katalysator og noe av det overskytende eddiksyre . Du skal se blandingen boble noe .
12
Tilsett 1 mL MTBE og sørge for at innholdet i flasken mix. Om nødvendig , fjern den koniske hetteglass fra klemmen , cap og rist innholdet forsiktig , og sett den så til ringen stå med klemmen og fjerne hetten igjen .
13
Vent til de to lagene å skille . Du skal se et lag av MTBE flytende oppå et lag av vann i den koniske hetteglasset.
14
suge ut vannet i bunnsjiktet med Pasteur pipette , være forsiktig med å suge opp noe av det øverste laget også. Overfør vannlaget til en av reagensrørene .
15
legg til 1,5 ml natriumbikarbonat-oppløsning , bland og tillate lagene å separere og deretter overføre vannlaget til et annet prøverør. Gjenta denne prosedyren en gang til (for totalt tre 1,5 ml vasker i det hele tatt) .
16
Test pH i siste vask med pH-papir for å sikre at det er nøytralt eller basisk . Hvis ikke, gjør en fjerde vask med en annen 1,5 ml natriumbicarbonatløsning .
17
Tilsett litt natriumsulfat ( ~ 50 mg eller så) til den koniske hetteglasset og lokket den tett .
18
Skyv en liten plugg av bomull ned fra toppen av en Pasteur pipette og inn i halsen ved hjelp av noen wire. Det er viktig at bomullspluggvære stor nok til at det ikke blir helt ut av stilling og likevel liten nok vil det ikke fullstendig blokkerer strømningen av fluid. En liten klype vatt bør være nok .
19
Koble denne plugget Pasteur pipette til ringen stå med en klemme og sikre den slik at toppen av bomull er horisontal .
20
Hell litt hav sand inn i pipetten. ( En konisk trakt kan være nyttige her . ) Et lag av sand bør være 1 eller 2 ml tykke. Trykk pipetten til lag av sand ligger horisontalt
21
Hell litt silikagel inn i pipetten - . Nok til å heve nivået med 5 cm eller så. Legg annet par millimeter sjø sand til toppen av silikagel. Plasser en liten beholder eller erlenmeyerkolbe under plugget pipette.
22
Sett på en annen par hansker slik at du er nå på seg doble hansker . Metylenklorid er potensielt giftig og bør alltid behandles i avtrekksskap og mens iført doble hansker.
23
Tilsett 1 ml av metylenklorid til plugget pipette og la det renne hele veien gjennom . Legg innholdet i konisk hetteglasset til plugget pipette med en annen Pasteur pipette. Prøv ikke å fjerne natriumsulfat sammen med væske ( hvis du fjerner litt av natriumsulfat ved et uhell , men det er helt greit . )
24
Skyll den koniske hetteglass med 0,5 ml metylenklorid og legge skylle til toppen av plugget pipette. Legg til en annen 2,5 ml metylenklorid til det plugget pipette og tillate hele volumet for å flyte gjennom.
25
Sett begerglass eller Erlenmeyerkolbe tilbake i sandbad og oppvarme sandbad opp til 80 til 90 grader C. innholdet bør begynne å koke. Du ønsker å fjerne alt av metylenklorid og MTBE uten fordampning av ditt produkt. Dette er i utgangspunktet en enkel destillasjon , selv om du er bare fordamper din løsemiddel uten å prøve å kondensere den. Du kan gjøre dette, fordi MTBE og metylenklorid har mye lavere kokepunkt og er mye mer volatile enn isopentyl acetat. Sørg for at du bære denne ut i avtrekkshette. Fortsett å varme blandingen til alle dine løsemiddelet har fordampet og på dette punktet du er ferdig.